Rapport de stage I/ Présentation du laboratoire et de l’équipe d’accueil Le laboratoire où s’effectue mon stage se nomme «Microfluidique, mems et Nanostructures»





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date de publication13.11.2017
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Rapport de stage

I/ Présentation du laboratoire et de l’équipe d’accueil
Le laboratoire où s’effectue mon stage se nomme « Microfluidique, MEMS et Nanostructures ».





Il s’agit d’un laboratoire installé depuis 5 ans à l’ESPCI - auparavant, il se trouvait à l’ENS d’Ulm depuis sa création en 2001. Il dispose de moyens importants : matériel perfectionné, salle blanche de 40 m², personnel impliqué (1 directeur de recherche, 1 chargé de recherche, 3 post-docs, 4 thésards, et divers stagiaires dont 1 provenant d’Harvard).
Mon maître de stage, Hervé Willaime, n’a pas pu être très présent lors de mon stage, et donc Nicolas Pannacci et Yves Hennequin, 2 post-docs, m’ont supervisé lorsqu’il n’était pas là. Le directeur du laboratoire, Patrick Tabeling, s’est également montré intéressé par mes recherches et m’a conseillé sur plusieurs points.
Le laboratoire de MMN s’intéresse principalement à la Microfluidique, et notamment aux émulsions.

Un MEMS, ou microsystème électromécanique, est un microsystème comprenant un ou plusieurs éléments mécaniques alimentés électriquement, qui possède une fonction de capteur et/ou d'actionneur, la structure étant à l’échelle micrométrique.

Les Nanostructures étaient très étudiées à la création du labo, mais sont un peu laissées de côté en ce moment.
L’un des axes de recherche principaux du laboratoire est de parvenir à comprendre et à réaliser le phénomène d’émulsion ; et notamment réussir à faire des gouttelettes d’eau dans des gouttes l’huile, le tout s’écoulant dans de l’eau (c'est-à-dire faire une encapsulation). Le laboratoire de Microfluidique d’Harvard aux Etats-Unis effectue également des recherches dans ce domaine. Les travaux sont bien avancés, et les résultats sont impressionnants (voir photo 1).

Photo 1 : Exemples de double-encapsulations de plusieurs fluides non miscibles


I


Schéma 1 : Géométrie permettant des encapsulations
ls utilisent une géométrie 3D pour mélanger les fluides (voir schéma 1).

Cependant, si efficace soit-elle, cette technique présente un inconvénient de taille : sa géométrie relativement complexe empêche de changer d’échelle et donc on ne peut pas passer à une application industrielle.
Le labo MMN de l’ESPCI étudie actuellement une géométrie 2D qui permet ce changement d’échelle, car on peut alors paralléliser dans une direction les circuits.
Ces recherches sont importantes, car la microfluidique est utilisée de façon croissante dans un grand nombre de domaines, comme l’industrie alimentaire, la chimie, la biotechnologie, l’industrie pétrolière… Ainsi, des entreprises comme Schlumberger ou Unilever s’intéressent de près aux travaux du laboratoire. Dans ces domaines, on a besoin de systèmes microfluidiques de complexité variable, et il faut pouvoir répondre à la demande.
II/ Fonctionnement général
J’ai eu la chance d’être assez autonome dans ce laboratoire. Je disposais d’une table de travail avec microscope et caméra reliés à un ordinateur.

Tout le long du stage j’ai tenu un cahier de laboratoire personnel (deux cahiers remplis au total…) où j’ai précisé avec détail mes manipulations, conditions expérimentales, résultats et observations – mes expériences étant généralement assez délicates …




J
Photo 2 : Salle blanche du labo
’ai souvent travaillé en salle blanche dans la deuxième période du stage, car la présence de poussière dans mes circuits faussent facilement les résultats, et je pouvais y travailler sous une hotte à acide.
A
Formule chimique du PDMS
fin de réaliser librement mes expériences, on m’a montré quelques de manipulation de bases : comment fabriquer des circuits de poly(diméthylsiloxane) (PDMS : voir formule chimique) à partir de moules, comment injecter des fluides dans les canaux… ; j’ai pu compléter plus tard avec des manipulations plus sophistiquées lorsque j’en avais besoin. J’ai alors fabriqué des circuits quasiment tous les jours.
D’autre part, j’ai fait un compte rendu régulier de mes travaux auprès de ceux qui m’encadraient (Hervé, Nicolas, Yves ou Patrick) ; j’ai d’ailleurs tenu deux grosses réunions avec eux. Enfin, j’ai présenté mon travail la dernière semaine à l’ensemble du personnel du labo.

Je n’ai pas eu d’horaires imposés, ce qui est agréable, mais je me suis imposé de toujours être au labo avant 9h30 et de repartir entre 18h et 19h (parfois plus, parfois moins, selon mes expériences en cours et mes obligations personnelles).
III/ Déroulement du stage
Mon stage peut être séparé en 2 périodes.




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3 2 1

Photo 3 : Simple encapsulation d’air
urant la première période, c'est-à-dire les deux premières semaines, mon objectif était de réaliser une simple encapsulation de gaz – en l’occurrence de l’air -, c'est-à-dire faire des bulles d’air dans des gouttes d’huile s’écoulant dans de l’eau (voir photo 3)

L
Schéma 2 : Circuit double flow-

focusing (2 jonctions en croix)
es circuits utilisés étaient du type « double flow-focusing » (voir schéma 2 : les fluides circulent dans les canaux rectilignes, l’air comprimé arrive en 1, l’huile en 2, et l’eau distillée en 3) ; ceux-ci se sont révélés plus efficaces que de simples croisements en T.
P
Schéma 3 : fabrication d’un circuit de PDMS
our fabriquer ces circuits (voir schéma 3, étape a, b, c non détaillées), j’ai mélangé du PDMS avec un agent réticulant, pour les passer à la centrifugeuse afin de supprimer la plupart des bulles d’air. Je pouvais ensuite soit spincoater le mélange, c’est-à-dire le couler sur une lame de verre qui tournera à grande vitesse pour avoir une surface plane, soit le couler dans une boite de Pétri, soit le couler sur un moule (d). Je mets ensuite ceci à l’étuve à 75°C pendant une heure au minimum pour qu’il puisse y avoir réticulation (donc solidification). Je découpe ensuite les circuits qui m’intéressent ainsi que des rectangles de PDMS de même taille (e), je fait les trous nécessaires à l’introduction de fluides (f) et je les colle entre eux par une technique de plasma (g). Selon cette technique, il faut introduire les deux morceaux de PDMS à coller dans un sas, qui sera saturé en oxygène. On doit alors activer un plasma à l’intérieur, puis sortir les échantillons qui vont naturellement adhérer l’un à l’autre grâce à des liaisons Si02 créées à la surface.


La première étape fut de réaliser une arrivée d’air comprimé dans de l’huile (voir photo 4). Il est plus difficile de travailler avec de l’air qu’avec des liquides, du fait de la compressibilité des gaz.

Photo 4 : une bulle d’air en formation
J’ai testé plusieurs huiles, et j’ai pu déterminer que plus la viscosité est grande, m eilleure est la sphéricité des bulles ; j’ai alors choisi le TPGDA (tripropylèneglycolediacétate), qui était suffisamment visqueux et présente l’avantage de devenir solide en présence d’un agent réticulant, sous l’action d’UV. Ensuite, j’ai injecté l’huile dans une arrivée d’eau (voir photo 5)


Photo 5 : une grosse bulle d’air prise dans un filet d’huile s’écoule dans de l’eau

Le canal s’élargit à un endroit (la « chambre » ou la « citerne », voir schéma 2). L’encapsulation était assez réussie à l’entrée de cette chambre, mais un problème est apparu : les gouttes d’huile coalesçaient entre elles plus loin (voir enchaînement de 2 photos), et donc l’air emprisonné dans ces gouttes aussi.


Photo 8 : Janus

Photos 6 et 7 : coalescence de 2 bulles d’air



Pour éviter cela, j’ai ajouté un tensioactif (du Tween20 à 0,01%) dans l’eau, ce qui a permis de stabiliser les gouttes d’huile et empêcher la coalescence. Mais cela a aussi provoqué l’apparition de « Janus » (bulle d’air et goutte d’huile accolées) dans les zones à débit élevé (voir photo 8).
En parallèle à ce problème, mes expériences étaient limitées dans le temps. En effet, les effets de surface étant très importants en microfluidique, je devais avoir des surfaces hydrophiles dans mon circuit, qui favorisent les gouttes d’huile dans l’eau, et non pas hydrophobes, qui détruiraient mes encapsulations.

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Courbe 1 : angle de mouillage en fonction du temps après traitement plasma
e collage (lors de la fabrication du circuit) est fait grâce au traitement au plasma qui rend les surfaces hydrophiles, mais pour une durée limitée (voir courbe 1). Ainsi, au fur et à mesure du temps, le circuit devenait de plus en plus hydrophobe et mes expériences fonctionnaient de moins en moins bien.
J’ai alors appris par mon maître de stage qu’un traitement récent, que l’on a appelé traitement de Fréchet, permettait de rendre le PDMS hydrophile pendant quelques semaines. Cette manipulation n’était pas encore bien maîtrisée, et on m’a proposé d’étudier ce traitement qui intéressait plusieurs personnes au labo. Cela constitue la 2e période de mon stage, du 11 juin au 29 juin.
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Schéma 4 : Traitement de Fréchet
n article [1] donnait une recette : mettre en contact la partie à traiter et une solution de Fréchet (solution facile à fabriquer, contenant de l’eau, de l’alcool, de l’acide acrylique – polymère, principal ingrédient actif -, du pluronic F-108 ou F-68 – surfactant -, de la benzophénone - photoinitiateur) ; exposer aux UV pendant un certain temps ; rincer et éventuellement sécher (voir schéma 4 et photo 9)
Mais même en suivant ce protocole scrupuleusement, ça ne fonctionnait pas. J’ai alors passé presque 1 semaine de stage à déterminer la ou les causes de l’échec (âge de mes solutions, séchage ou non, présence d’un couvercle etc) ; cela m’a permis de déterminer un problème d’éclairage – l’article comportait d’ailleurs une erreur à ce sujet.


Photo 9 : sous hotte à acide de salle blanche, 2 solutions de Fréchet, et une plaque de PDMS en cours de traitement





J’ai alors étudié ce traitement, compte tenu des délais dont je disposais : influence de l’âge de la solution de Fréchet, de la puissance et de la durée d’insolation (voir courbe 2), de l’état de la surface du PDMS (traité au plasma, à l’étuve…).

Photos 9 et 10 : mesure d’angles avec le microscope
Pour voir la qualité de l’hydrophilie j’ai mesuré des dizaines d’angles de contact à l’aide d’un logiciel d’acquisition d’image relié à un microscope et à un programme Matlab (voir photos 9 et 10)

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ourbe 2 : efficacité du traitement en fonction de la durée d’insolation

J’ai alors observé un phénomène surprenant, non mentionné dans les articles sur le sujet : l’apparition d’une sorte de réseau lorsque j’insole longtemps, plus de 40 min (voir photos 11, 12 et 13 et courbe 3).

Photo 11 : Réseau (taille : 1 cm de diamètre) Photo 12 : Zoom sur ce réseau (taille objet : 0,1 mm)



Photo 13 : Autre réseau, hexagonal Courbe 3 : Profil du réseau hexagonal, sur une ligne
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Schéma 5 : flambage du PDMS
e me suis alors aperçu que ce réseau n’apparaissait que lorsque le PDMS était collé sur du verre ou sur le fond d‘une boîte de Pétri ; lorsqu’il n’est pas collé, le PDMS se déforme, se gondole (flambage). J’ai donc attribué ce réseau à des contraintes mécaniques internes au PDMS. Ce réseau mériterait une étude approfondie, étude que je n’ai pas pu entreprendre pendant mon stage.

Les conditions expérimentales optimales pour le traitement de Fréchet étant déterminées, je suis passé à l’étude in-situ (c’est-à-dire le traitement des canaux).
J’ai voulu savoir en particulier si le traitement de Fréchet était suffisamment efficace pour avoir des gouttes d’huile dans l’eau et non pas l’inverse.

J’ai remarqué que la plupart du temps, il n’y a pas de gouttes d’un fluide dans l’autre, ceux-ci s’écoulant plutôt sans se mélanger.

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Photo 14 : Goutte d’huile dans un canal d’eau
ependant, lors de traitements avec une durée d’insolation assez importante, j’ai pu avoir des gouttes d’huile stables dans l’eau (voir photo 14). Mais l’augmentation des durées d’insolation a posé plusieurs effets gênants : fuites plus nombreuses, réseau à la surface du PDMS en cas de fuite, morceaux de PDMS bouchant les canaux, canaux dégradés…

Il s’agit de la dernière manipulation de mon stage (jeudi 28 juin), ce qui clôt mon étude de façon satisfaisante mais avec une petite sensation d’inachevé. Mon maître de stage et Hervé vont cependant poursuivre les recherches dans ce domaine, et notamment cette dégradation des canaux. J’ai aussi rédigé un petit protocole sur le traitement de Fréchet à destination de l’équipe d’accueil.
IV/ Bilan Personnel
Lors de ce stage j’ai pu compléter mes quelques connaissances en matière molle avec de nombreuses informations théoriques et pratiques. A court terme, cela va m’aider à aborder l’UE Matière Molle de l’an prochain… Plus sérieusement, je pense avoir trouvé un domaine qui m’intéresse vraiment en physique : l’hydrodynamique. J’ai du mal à m’intéresser aux domaines moins « visuels » (physique subatomique, etc…)
Mais ce stage m’a donné avant toute chose un certain goût à la recherche.

Il faut savoir qu’à partir du 2e semestre, je me suis demandé si je devais continuer en Phytem ou bien changer de département. J’ai pris rendez-vous avec ma directrice de département, et sur ses conseils j’ai attendu ce stage avant de prendre ma décision.

Finalement, ce stage m’a redonné envie de faire de la physique et me fait continuer en Phytem l’année prochaine. La vie en laboratoire est bien loin de ce que l’on voit en cours ou en TP ! J’ai pu y mener des recherches de manière responsable et autonome, visualiser des expériences concrètes, établir moi-même des protocoles...

Je crois vraiment qu’au-delà des connaissances, savoir-faire et méthodes de travail acquis, cette expérience de la vie en laboratoire va être ce que je retiendrai le plus.
Bibliographie :

  • TABELING Patrick, Introduction à la Microfluidique, éd. Belin, 2003

  • Schéma 1, Photo 1 et 3 : Experimental Soft Condensed Matter Group, WEITZ David, Harvard

  • [1] SEO Minseok, PAQUET Chantal, NIE Zhihong, XU Shenqing, KUMACHEVA Eugenia, Microfluidic consecutive flow-focusing droplet generators, Soft Matter 2007


NB : Ce plan me paraît plus approprié que celui proposé. Je n’ai pas réalisé de document technique spécifique pour l’équipe d’accueil, étant donné que j’ai laissé 2 cahiers de laboratoires détaillés, une notice sur le traitement de Fréchet ainsi que l’ensemble de mes vidéos/photos/documents/circuits de PDMS utiles. J’ai réalisé tous les schémas, courbes et photos, sauf les photos 1 et 3 et la courbe 1.

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