Prélèvement
La masse minimale du prélèvement initial (Mi) est à définir en fonction du produit soumis à l’essai. Pour réaliser le prélèvement, l’opérateur peut se référer à la littérature (voir le chapitre « Bibliographie » à la fin de la présente norme).
NOTE Des prélèvements de 250 kg sont couramment utilisés et il est recommandé de prélever au moins 100 kg.
Mode opératoire Généralités
Avant la mise en œuvre de la méthode, l’opérateur doit s’assurer de la propreté du matériel utilisé.
Le prélèvement est soumis aux traitements décrits ci-après.
Broyage
L’opérateur doit extraire les éventuels éléments imbroyables lors du chargement de la cisaille rotative, ou en cas de déclenchement du système de sécurité de la cisaille rotative, pendant la phase de déchiquetage.
L’ensemble des produits imbroyables est pesé, et sa masse (mi) est déduite de la masse du prélèvement initial (M). La masse du prélèvement ainsi obtenue est notée M.
M = Mi - mi
La cisaille rotative transforme les produits à caractériser en éléments de taille inférieure ou égale à 15 mm (fragmentation par cisaillage).
Une fois le broyage terminé, l’opérateur doit récupérer la totalité des éléments fragmentés, en particulier, ceux qui restent sur la grille de calibrage et dont la masse est notée Mg.
Ces derniers ne sont pas regroupés avec les broyats obtenus pendant l’opération de déchiquetage, car leur dimension, généralement supérieure à 15 mm, pourrait perturber les divisions au diviseur à riffles qui permettent d’obtenir la prise d’essai d’environ 1 kg utilisée pour le lavage. Ce « restant de grille » passe séparément à la séparation magnétique et il n’est pas lavé, car cette matière a été longuement frottée entre les couteaux et la grille de calibrage ce qui la rend très propre. On affectera donc à cette faible quantité de matière un pourcentage nul de matière non magnétique détachable au lavage (voir Annexe A).
Des prises d’essai sont prélevées dans les broyats passés à travers la grille de calibrage et mises à l’étuve pour effectuer la mesure du taux d’humidité. La masse totale de ces prises d’essai est notée MH O et elle doit être de l’ordre de 3 kg. Elle est étuvée à 105 °C jusqu’à masse constante.
NOTE Cette mesure est d’autant plus fiable que le séjour des produits avant broyage aura été court et que l’élévation de température due au broyage est négligeable.
Le reste des broyats, passés à travers la grille de calibrage dont la masse est notée Mb, est dirigé vers la séparation magnétique (voir 6.3).
Ces pesées sont consignées dans le rapport d’essai (voir l’article 8) et permettent de connaître la fraction extraite par l’installation de dépoussiérage si elle existe et est utilisée.
Séparation magnétique
Le produit broyé passé à travers la grille de calibrage et le restant de grille subissent respectivement une opération de séparation magnétique.
Le produit est répandu en nappe monocouche à l’aide d’un extracteur vibrant. Cette nappe monocouche passe sur un séparateur magnétique à enveloppe tournante.
Après cette opération, les fractions non-magnétiques obtenues sont contrôlées avec un aimant permanent manuel. S’il reste des particules magnétiques, un deuxième passage au séparateur est effectué.
Une fois la séparation magnétique achevée, les deux fractions magnétique et non magnétique sont pesées :
Mbm : masse de la fraction magnétique issue des éléments broyés ;
mbs : masse de la fraction non magnétique issue des éléments broyés ;
Mgm : masse de la fraction magnétique issue du restant de grille ;
mgs : masse de la fraction non magnétique issue du restant de grille.
Division
La fraction magnétique subit des divisions successives au diviseur à riffles de façon équiprobable jusqu’à obtenir une prise d’essai d’environ 1 kg. L’opérateur doit prendre soin de bien étaler la matière sur toute la largeur de la pelle de chargement du diviseur à riffles et de verser lentement la matière dans l’axe central du diviseur (pas près d’un bord).
Le choix de la fraction retenue à l’issue de chaque division doit être effectué de façon aléatoire.
A la fin de l’opération de divisions successives, la prise d’essai est pesée et sa masse est notée Md.
Lavage et étuvage
La prise d’essai réalisée précédemment est lavée sur un tamis de maille 1 mm à l’aide d’une brosse non métallique sous une pulvérisation d’eau chaude à 50 °C.
L’eau chaude et les particules de dimension inférieure à 1 mm passent à travers le tamis et sont récupérés dans un bac rempli d’eau et alimenté en permanence afin d’extraire par débordement les produits qui flottent. La première étape du lavage est terminée lorsque l’eau qui déborde du bac devient parfaitement claire.
Les particules de dimension supérieure ou égale à 1 mm qui sont restées dans le tamis sont introduites à leur tour dans le bac. Les particules qui sédimentent s’additionnent à celles inférieures à 1 mm restées au fond du bac. L’opérateur doit veiller à nettoyer parfaitement le tamis, à l’eau chaude, au dessus du bac.
Ceci aura permis d’extraire par dissolution et par flottation des particules solubles et légères.
On récupère ensuite les produits lourds lavés (< et 1 mm) en vidant le surplus d’eau et en mettant les solides à l’étuve à 105 °C jusqu’à masse constante. Cette masse finale est notée Mps.
Expression des résultats
La teneur en produit magnétique propre sec (Tmps) du prélèvement initial s’obtient par la formule suivante :
Rapport d’essai
Les résultats de l’essai doivent être reportés sur une fiche d’essai qui doit contenir au minimum les données suivantes :
code d’identification du lot (voir article 3) ;
date de l’échantillonnage et nom de l’opérateur de l’analyse ;
identification du prélèvement (voir a) et article 3) ;
masse du prélèvement à l’état initial Mi ;
masse de produits non broyables (mi) ;
masse du prélèvement soumis à l’essai (M) ;
masse des broyats (Mb) ;
masse du restant de grille (Mg) ;
masse des broyats destinés à la mesure du taux d’humidité (MHO) ;
taux d’humidité des broyats en % (facultatif) ;
masses des éléments magnétiques issus du « restant de grille » (Mgm) ;
masses des éléments magnétiques issus des broyats (Mbm) ;
masse de la prise d’essai destinée au lavage (Md) ;
masse de produit magnétique propre et sec après lavage et étuvage (Mps) ;
teneur en % de produits magnétiques du prélèvement soumis à l’essai (Tmps).
Un modèle de feuille de calcul et de présentation des résultats est présenté en Annexe A. Ce modèle montre aussi schématiquement les étapes du traitement BSL.
Analyse par la méthode BSL: Données et résultats
Figure 1 — Etapes de la méthode BSL (représentation schématique).
Date:________________ Opérateur:_______________
Bibliographie
Normes :
FD ISO 10725
XP X 30-411
NF A 01-002 janvier 1966 : « Préparation des échantillons de minerai de fer »
ISO 3081-1986 (F)
Minerais de fer – Echantillonnage par prélèvements – Méthode manuelle
ISO 3082-1987 (F)
Minerais de fer – Echantillonnage par prélèvements et préparation des échantillons – Méthode mécanique
Publications :
P. Gy : « Hétérogénéité Echantillonnage Homogénéisation » Ensemble cohérent de théories »
Ed. Masson 1988
D.J. Ottley : « Le calculateur d’échantillonnage de Pierre Gy » Revue de l’industrie minérale
Francis F. Pitard « Pierre Gy’s sampling theory and sampling practice » volume 1 Heterogeneity and sampling,
CRC Press.
G. Dewez « Données de base pour l’échantillonnage des produits en vrac »
Infovrac, avril-mai 1996
J-L. Pineau : « L’échantillonnage secondaire : une phase importante de l’échantillonnage »
Recyclage magazine, avril 1995
P. Gy : « Les erreurs d’échantillonnage ; elles peuvent ôter toute signification aux résultats d’analyse »
Analusis, 1983, v. 11, n°9.
Annexe 2 - Lieux d’enlèvement des DEM repris
Si le nombre de lieux d’enlèvement est supérieur à trois, ce tableau sera dupliqué autant que nécessaire.
NOM point d’enlèvement
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CODE point d’enlèvement
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Adresse point d’enlèvement
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Contact point d’enlèvement
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Standard par Matériau (1)
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Conditionnement (2)
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Equipement mis à disposition par le Repreneur pour le stockage des DEM conformes au standard
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Equipement mis à disposition par la Collectivité pour le chargement des DEM conformes au standard
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Equipement mis à disposition par le Repreneur pour le chargement des DEM conformes au standard
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Fréquence des passages(3)
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Enlèvement unitaire par passage (4)
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1 : liste des standards par matériaux disponible à l’article 1 du présent Contrat et dans la convention cadre de la Reprise Option Filières.
2 : paquets, balles, ou vrac selon les standards par matériau.
3 : indiquer le nombre d’enlèvements par an. Dans le cas où le nombre d’enlèvement n’est pas fixé, indiquer le délai dans lequel l’enlèvement sera effectué suite à la demande du point d’enlèvement ou de la Collectivité.
Les Filières et leurs Repreneurs désignés s’engagent à réaliser au minimum un enlèvement par an et par standard par matériau.
4 : indiquer le tonnage minimum à charger par enlèvement. Dans le cas d’un enlèvement unitaire par passage dépendant du tonnage annuel produit, lister les cas possibles.
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